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發(fā)布日期:2022-04-27 點(diǎn)擊率:107
比較簡(jiǎn)便的方法是利用保留值定性。理論分析和大量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在一定的固定相和一定的操作條件下,任一種物質(zhì)都有一確定的保留時(shí)間,因而通過(guò)測(cè)定各色譜峰出現(xiàn)的時(shí)間便能判定某一色譜峰代表哪種物質(zhì)。
若樣品組分較復(fù)雜時(shí),相鄰流出峰之間的距離很接近,則測(cè)保留值有一定的誤差,但保留值能幫動(dòng)初步判定可能是哪幾種化合物,然后選用這幾種化合物的純樣品,取其一加入樣品中,觀察色譜國(guó)上待定性的峰是否增高,若增高,此峰即是該物質(zhì)。若懷疑它們?cè)谠摋l件下有相同的保留值而出現(xiàn)此重疊峰,則可再用具有不同固定液的柱子,在不同溫度下進(jìn)行試驗(yàn),加以核對(duì)。
色譜定量方法有好幾種,如外標(biāo)法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、轉(zhuǎn)化法、體積色譜法。比較簡(jiǎn)便的是外標(biāo)法和歸一化法。
(1)外標(biāo)法也稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)的線法。其原理是配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣(已知樣)進(jìn)行色譜試驗(yàn),測(cè)量各組分的峰高或峰而積,求出單位峰高或峰面積的組分含量,或做出峰高(或峰面積、)和濃度的標(biāo)準(zhǔn)的線,然后在與標(biāo)準(zhǔn)樣試驗(yàn)同樣的操作條件下,進(jìn)同樣量(一般為體積)的被分析樣,則可由標(biāo)準(zhǔn)的線計(jì)算出被分析樣品的濃度。
(2)歸一化法。當(dāng)進(jìn)樣量不易被測(cè)準(zhǔn),且樣品中所有組分都能流出,色譜柱都有相應(yīng)的色譜峰時(shí),可用此法求出各組分的含量,計(jì)算式如下:
若各組分的校正因子相同,則各組分的而積百分比即其重量百分比。
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