結(jié)構(gòu)及工作原理

由于透射電鏡是TE進(jìn)行成像的，這就要求樣品的厚度必須保證在電子束可穿透的尺寸范圍內(nèi)。為此需要通過各種較為繁瑣的樣品制備手段將大尺寸樣品轉(zhuǎn)變到透射電鏡可以接受的程度。

能否直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像，成為科學(xué)家追求的目標(biāo)。

經(jīng)過努力，這種想法已成為現(xiàn)實(shí)-----掃描電子顯微鏡(ScanningElectronicMicroscopy,SEM)。

SEM——利用極細(xì)電子束在被觀測(cè)樣品表面上進(jìn)行掃描，通過分別收集電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的一系列電子信息，經(jīng)轉(zhuǎn)換、放大而成像的電子光學(xué)儀器。是研究三維表層構(gòu)造的有利工具。

其工作原理為：

在高真空的鏡筒中，由電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)電子會(huì)聚透鏡聚焦成細(xì)束后，在樣品表面逐點(diǎn)進(jìn)行掃描轟擊，產(chǎn)生一系列電子信息（二次電子、背反射電子、透射電子、吸收電子等），由探測(cè)器將各種電子信號(hào)接收后經(jīng)電子放大器放大后輸入由顯像管柵極控制的顯像管。

聚焦電子束對(duì)樣品表面掃描時(shí)，由于樣品不同部位表面的物理、化學(xué)性質(zhì)、表面電位、所含元素成分及凹凸形貌不同，致使電子束激發(fā)出的電子信息各不相同，導(dǎo)致顯像管的電子束強(qiáng)度也隨著不斷變化，最終在顯像管熒光屏上可以獲得一幅與樣品表面結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的圖像。根據(jù)探測(cè)器接收的電子信號(hào)的不同，可分別獲得樣品的背散射電子圖像、二次電子圖像、吸收電子圖像等。

掃描電鏡分辨率可達(dá)50~100?，電子放大倍數(shù)可由十幾倍連續(xù)變化到幾十萬倍。因此可以對(duì)樣品的整個(gè)表面進(jìn)行比較仔細(xì)的觀察。

1、電子光學(xué)系統(tǒng)

<1>電子槍：作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。目前大多數(shù)掃描電鏡采用熱陰極電子槍。

<2>電磁透鏡：作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來直徑約為5um的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)um的細(xì)小束斑。

<3>掃描線圈：作用是提供入射電子束在樣品表面上和熒光屏上的同步掃描信號(hào)。

<4>樣品室：樣品臺(tái)能進(jìn)行三維空間的移動(dòng)、傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)，并安置各種型號(hào)檢測(cè)器。

2、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)

作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。

3、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)

作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需穩(wěn)定電源。

1、放大倍數(shù)

由于掃描電鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度來實(shí)現(xiàn)的。

如果減少掃描線圈的電流，電子束在試樣上的掃描幅度將減小，放大倍數(shù)將增大。調(diào)整十分方便，可從20倍連續(xù)調(diào)節(jié)到20萬倍左右。

2、分辨率

分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)。

分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號(hào)類型共同決定：

電子束直徑越小，分辨率越高。

用于成像的物理信號(hào)不同，分辨率不同。

例如SE和BE電子，在樣品表面的發(fā)射范圍也不同，其分辨率不同。一般SE的分辨率約為5-10nm，BE的分辨率約為50-200nm。

3、景深

是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。

掃描電鏡的末級(jí)透鏡采用小孔徑角，長(zhǎng)焦距，所以可以獲得很大的景深，它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10倍。

景深大，立體感強(qiáng)，形態(tài)逼真是SEM的突出特點(diǎn)。

用于掃描電鏡的試樣分為兩類：

一是導(dǎo)電性良好的試樣，一般可以保持原始形狀，不經(jīng)或稍經(jīng)清洗，就可放到電鏡中觀察;

二是不導(dǎo)電的試樣，或在真空中有失水、放氣、收縮變形現(xiàn)象的試樣，需經(jīng)適當(dāng)處理，才能進(jìn)行觀察。

對(duì)于導(dǎo)電性不好或不導(dǎo)電的試樣，如高分子材料、陶瓷、生物試樣等，在入射電子照射下，表面易積累電荷，嚴(yán)重影響圖像質(zhì)量。

因此對(duì)不導(dǎo)電的試樣，必須進(jìn)行真空鍍膜，在試樣表面蒸鍍一層厚約10nm的金屬膜或碳膜，以避免荷電現(xiàn)象。

采用真空鍍膜技術(shù)，除了能防止不導(dǎo)電試樣產(chǎn)生荷電外，還可增加試樣表面的二次電子發(fā)射率，提高圖像襯度，并能減少入射電子束對(duì)試樣的輻射損傷。

試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩(wěn)定，含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘干；

新斷開的斷口或斷面，一般不需要進(jìn)行處理，以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。

有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那治g，才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，則在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響。

試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，不能過大，樣品座尺寸各儀器不均相同，一般小的樣品座為?3～5mm，大的樣品座為?30～50mm，以分別用來放置不同大小的試樣，樣品的高度也有一定的限制，一般在5～10mm左右。